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水稻是我國的主要糧食作物，全國60%以上的人口以大米為主食 ，大米中重金屬元素的含量與其種植的土壤有很大關系，土壤中的重金屬被水稻吸收后，通過大米或米制品進入食物鏈，會進一步對人體健康造成嚴重的危害。因此，快速測定大米中的重金屬含量，對于消費者的健康、土壤的污染程度評價及稻米的銷售有著重要的實際意義。

目前，大米中重金屬含量的測定方法主要有原子熒光光譜法 、原子吸收分光光度法(原子吸收光譜法 、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。在大米樣品的前處理中，消解的方法有干灰化消解、濕法消解、高壓罐消解、微波消解等。其中，微波消解法具有樣品用量少、消解高效快速、可避免待測元素的污染和損失等特點。

本文以市售大米為研究對象，用微波消解法進行樣品前處理，采用微波消解–火焰原子吸收分光光度法，對大米中的金屬元素Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd含量進行測定，為大米的進一步開發利用提供參考數據。

2.1. 儀器與試劑

某廠家原子吸收分光光度計，備有Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd；YXMD-I型智能溫壓雙控微波消解儀云祥(天津)儀器有限公司，YXMD--6012消解趕酸器云祥（天津)儀器有限公司。Cu、Fe、Zn、Co、Ni、Pb濃度均為100 μg/mL，Mn、Cd濃度均為1000 μg/mL的標準儲備液，有證標準物質(中國計量科學研究院國家標準物質中心)；所用試劑均為優級純；水為二次蒸餾水。

2.2. 樣品前處理—微波消解

稱取0.3000克粉碎均質后的大米樣品，放入微波消解專用的聚四氟乙烯內罐中，加入5 mL硝酸和2 mL雙氧水，最后加入3 d濃硫酸；再將內罐放在PEEK外罐中，按表1微波消解程序進行消解。消解完畢后冷卻至室溫。將盛放消解液的內罐放在趕酸器中趕酸，設置130℃，加熱消解液趕酸至近干(剩余體積約0.5 mL)，冷卻；用二次蒸餾水轉移消解液于100 mL容量瓶中定容，待測。同時做空白試驗。

2.3. 混合標準溶液

分別取適量的標準儲備液，Cu、Fe、Zn、Co、Ni、Pb濃度均為100 μg/mL，Mn、Cd濃度均為1000 μg/mL。按表2配制混合標準工作溶液。

2.4. 儀器工作條件

采用標準燃燒頭，原子吸收分光光度計工作條件見 。

3.1. 方法的線性關系及檢出限

以元素的吸光度(A)為縱坐標，以元素濃度(μg/mL)為橫坐標繪制工作曲線，并計算標準曲線回歸方程及相關系數見表4，得到的標準曲線表明，金屬元素濃度在測定過程中線性關系良好，相關系數均大于0.99，滿足定量分析要求。

3.2. 精密度和回收率試驗

稱取樣品溶液，每個樣品溶液做3次平行試驗，測定結果見表5。由表5可知，加標回收率在90.8%~102.6%之間，相對標準偏差<5%。

3.3. 大米樣品的測定

3.3.1. 元素含量的計算公式

M=c?v/wM=c?v/w

式中M：元素含量(mg/kg)，c：曲線獲得濃度(μg/mL)，v：定容體積(mL)，w：取樣量(g)。

Table 1. Microwave digestion program

表1. 微波消解程序

Table 2. Mixed standard solution concentration (μg/mL)

表2. 混合標準工作溶液濃度

Table 3. The optimal working parameters of apparatus

表3. 儀器工作參數、

Table 4. The regression equation and correlation coefficients

表4. 回歸方程及相關系數

Table 5. Precision and recovery rate experiment

表5. 回收率與相對標準偏差(n = 3)

3.3.2. 大米樣品中元素含量的測定

選取3種市售大米，按照所選定的儀器工作參數和方法條件，將采用微波消解法處理完成的大米樣品(見2.2)用火焰原子吸收法進行測定，其中8種金屬元素的測定結果見表6。結果顯示，大米樣品中含有豐富的鐵和鋅，同時也含有錳和銅等人體必需的微量元素。其中Fe含量為45.2~60.1 mg/kg，Zn含量

Table 6. Measured results of metal elements in rice

表6. 大米中金屬元素含量的測定結果(mg/kg)

為13.5~43.2 mg/kg，Cu含量為12.8~24.0 mg/kg，Mn含量為7.91~15.6 mg/kg，另外，大米中還含有微量的鈷、鎳、鉛，即不同的大米金屬元素的含量稍有差別。重金屬元素鉛的含量低于國家標準(鉛 ≤ 0.2 mg/kg)。鎘元素在本次測試中未能檢測到(另用石墨爐法可測定大米中的鎘元素)，說明鎘的含量低于本次實驗的檢測限，低于國家標準(鎘 ≤ 0.2 mg/kg)。

本研究建立了微波消解–火焰原子吸收分光光度計測定大米中8種金屬元素Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd的測定方法，分析速度快、線性范圍寬。測定結果顯示，Fe含量為45.2~60.1 mg/kg，Zn含量為13.5~43.2 mg/kg，Cu含量為12.8~24.0 mg/kg，Mn含量為7.91~15.6 mg/kg，另外，大米中還含有微量的鈷、鎳、鉛，即不同的大米金屬元素的含量稍有差別。重金屬元素鉛的含量低于國家標準(鉛 ≤ 0.2 mg/kg)。大米樣品經過微波消解后可同時測定8種元素，測定結果具有較高的準確性和靈敏度。本方法適用于大米中Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Pb、Cd金屬元素的同步測定。