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前　　言
　　本標準代替ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３《食品中鉻的測定方法》。
本標準與ＧＢ／Ｔ５００９．１２３—２００３相比，主要變化如下：
———標準名稱修改為“食品安全國家標準　食品中鉻的測定方法”；
———樣品前處理增加了微波消解法和濕法消解法；
———增加了方法定量限（ＬＯＱ）；
———基體改進劑采用磷酸二氫銨代替磷酸銨；
———刪除第二法示波極譜法。

１　范圍
本標準規定了食品中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定方法。
本標準適用于各類食品中鉻的含量測定。
２　原理
試樣經消解處理后，采用石墨爐原子吸收光譜法，在３５７．９ｎｍ 處測定吸收值，在一定濃度范圍內其吸收值與標準系列溶液比較定量。
３　試劑和材料
注：除非另有規定，本方法所用試劑均為優級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的二級水。
３．１　試劑
３．１．１　硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２　高氯酸（ＨＣｌＯ４）。
３．１．３　磷酸二氫銨（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．２　試劑配制
３．２．１　硝酸溶液（５＋９５）：量?。担埃恚?硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ 水中，混勻。
３．２．２　硝酸溶液（１＋１）：量?。玻担埃恚?硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ 水中，混勻。
３．２．３　磷酸二氫銨溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缌姿岫滗@，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混勻。


３．３　標準品
重鉻酸鉀（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：純度＞９９．５％或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。
３．４　標準溶液配制
３．４．１　鉻標準儲備液：準確稱取基準物質重鉻酸鉀（１１０ ℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精確至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ 容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含１．０００ ｍｇ鉻?；蛸徶媒泧艺J證并授予標準物質證書的鉻標準儲備液。
３．４．２　鉻標準使用液：將鉻標準儲備液用硝酸溶液（５＋９５）逐級稀釋至每毫升含１００ｎｇ鉻。
３．４．３　標準系列溶液的配制：分別吸取鉻標準使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ 于２５ｍＬ 容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀釋至刻度，混勻。各容量瓶中每毫升分別含鉻０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。或采用石墨爐自動進樣器自動配制。
注：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。
４．１　原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈。
４．２　微波消解系統，配有消解內罐。
４．３　可調式電熱爐。
４．４　可調式電熱板。
４．５　壓力消解器：配有消解內罐。
４．６　馬弗爐。
４．７　恒溫干燥箱。
４．８　電子天平：感量為０．１ｍｇ和１ｍｇ。
５　分析步驟
５．１　試樣的預處理
５．１．１　糧食、豆類等去除雜物后，粉碎，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記，試樣應于室溫下保存。
５．１．２　蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，直接打成勻漿，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記。試樣應于冰箱冷藏室保存。

 　
４　儀器設備
注：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。
４．１　原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈。
４．２　微波消解系統，配有消解內罐。
４．３　可調式電熱爐。
４．４　可調式電熱板。
４．５　壓力消解器：配有消解內罐。
４．６　馬弗爐。
４．７　恒溫干燥箱。
４．８　電子天平：感量為０．１ｍｇ和１ｍｇ。
５　分析步驟
５．１　試樣的預處理
５．１．１　糧食、豆類等去除雜物后，粉碎，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記，試樣應于室溫下保存。
５．１．２　蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，直接打成勻漿，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記。試樣應于冰箱冷藏室保存。


５．２　樣品消解
５．２．１　微波消解
準確稱取試樣０．２ｇ～０．６ｇ（精確至０．００１ｇ）于微波消解罐中，加入５ ｍＬ 硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見Ａ．１）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于１４０ ℃ ～１６０ ℃ 趕酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。消解罐放冷后，將消化液轉移至１０ｍＬ容量瓶中，用少量水洗滌消解罐２次～３次，合并洗滌液，用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
５．２．２　濕法消解
準確稱取試樣０．５ｇ～３ｇ（精確至０．００１ｇ）于消化管中，加入１０ｍＬ 硝酸、０．５ｍＬ 高氯酸，在可調式電熱爐上消解（參考條件：１２０ ℃保持０．５ｈ～１ｈ、升溫至１８０ ℃ ２ｈ～４ｈ、升溫至２００ ℃～２２０ ℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至１０ｍＬ。同時做試劑空白試驗。
５．２．３　高壓消解
準確稱取試樣０．３ｇ～１ｇ（精確至０．００１ｇ）于消解內罐中，加入５ｍＬ 硝酸。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于１４０ ℃～１６０ ℃下保持４ｈ～５ｈ。在箱內自然冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內罐，放在可調式電熱板上于１４０ ℃～１６０ ℃趕酸至０．５ｍＬ～１．０ｍＬ。冷卻后將消化液轉移至１０ｍＬ 容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋２次～３次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時做試劑空白試驗。
５．２．４　干法灰化
準確稱取試樣０．５ｇ～３ｇ（精確至０．００１ｇ）于坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉移至馬弗爐中，于５５０ ℃恒溫３ｈ～４ｈ。取出冷卻，對于灰化不徹底的試樣，加數滴硝酸，小火加熱，小心蒸干，再轉入５５０ ℃高溫爐中，繼續灰化１ｈ～２ｈ，至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（１＋１）溶解并用水定容至１０ｍＬ。同時做試劑空白試驗。
５．３　測定
５．３．１　儀器測試條件
根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件見Ａ．２。
５．３．２　標準曲線的制作
將標準系列溶液工作液按濃度由低到高的順序分別?。保唉蹋蹋筛鶕褂脙x器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。
５．３．３　試樣測定
在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別?。保唉蹋蹋筛鶕褂脙x器選擇最佳進樣量），注入石墨管，原子化后測其吸光度值，與標準系列溶液比較定量。
對有干擾的試樣應注入５μＬ（可根據使用儀器選擇最佳進樣量）的磷酸二氫銨溶液（２０．０ｇ／Ｌ）（標準系列溶液的制作過程應按５．３．３操作）。



７　精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的２０％。
８　其他
以稱樣量０．５ｇ，定容至１０ｍＬ 計算，方法檢出限為０．０１ｍｇ／ｋｇ，定量限為０．０３ｍｇ／ｋｇ。