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微波消解方法在貴金屬分析中的應用

微波消解方法在貴金屬分析中的應用

 

貴金屬包括鉑族元素和金銀共8種。鉑族金屬 對酸的化學穩定性比 所有其它金屬都高,其中釕和 鋨、銠、銥對酸的化學穩定性特別高,不僅 不溶于普 通酸,甚至也不溶于王水,鈀和鉑能溶于王水。鈀是鉑系元素中 最活潑的一個,可溶于濃硝酸和熱硫酸。 金一般只溶于王水。銀是貴金屬 中最活潑的,能溶 于硝酸和熱的濃硫酸,但因生成氯化銀沉淀而不溶 王水。 由于貴金屬的溶解困難,在貴金屬的分析 中,樣品制備顯得尤為重要,因為 制備過程中的摻雜 問題,許多試驗者選擇固體粉末直接檢測方法,使貴 金屬 的檢測準確度和靈活性差,并因基體效應增加基體匹配的難度。 微波消解的 溫度達300℃,操作壓力可達 5.3 MPa以上,容器耐壓壓力lO MPa。這使得 微波 消解的應用領域不斷擴大。因為溫度可達到200℃ 以上,就可以使用更 多合適的試劑,比如氧化性酸, 如硝酸在80~100℃也就是高于它的沸點時 氧化性 會顯著提高。溶解貴金屬銠,所用試劑為鹽酸和過 氧化氫的混合酸, 溫度設定在150℃。

l、消解方法

1.1化學溶解法

金溶于王水,銀溶于硝酸、濃硫酸溶液中,鉑的 主要溶劑是王水,鈀能溶于硝酸及王水中。銠銥不 溶于任何酸堿或王水中,極細的釕或鋨上能溶于次 氯酸鈉溶液中?;瘜W溶解法只能溶解易溶貴金屬。

1.2熱壓分解法[2]

按所使用的容器不同,可分為玻璃法(管封氯溶 法)、特氟隆襯里鋼套法、高壓強罐溶法等,將物料裝 入容器中,加人王水或鹽酸與氧化劑的混合溶液,在 300℃以下可溶解難溶貴金屬合金。缺點是處理量 小,因易爆裂,安全性沒有

保障而無法推廣使用。

1.3熔融浸出法

銠能溶于熔融的硫酸氫鈉中,銥能溶于熔融的 氫氧化鈉一過氧化鈉或硝酸 鉀一氫氧化鉀中,然后溶 解浸出。釘也可采用熔融浸出的辦法,缺點是速 慢,引入雜質比較嚴重。

1.4碎化法

加入一種易溶于酸的金屬將金屬碎化成粉末。

1.5粉狀物直接測定

采用直流電弧等方法直接激發光譜測定。

1.6 中溫氯化法

將物料與4~5倍的氯化鈉混合置于石英管內 的石英舟中。氯氣經洗滌干燥 后送人加熱的石英管 中,在600~700℃下氯化8~12 h,主要用于含銠銥物 料的溶解。缺點是時間長,環境差,產物收集 繁瑣。

1.7電化溶解法 

此法只能用于金屬及合金的溶解。

1.8合金化法

貴金屬與金屬鋁和鐵高溫熔煉,貴金屬與鋁鐵 合金化,然后用酸溶解。此方法

摻雜,損耗大。

1.9微波消解法

微波消解法實際是熱壓分解法的一種,因其開 辟了新的溶解領域,微波的使用,賦予此方法極大的 生命力。微波是頻率在300 MHz~300 OHz的電 磁波,微波 加熱不同于常規加熱方式,后者用外部熱 源通過熱輻射由表及里的傳導加熱,微波加熱是材 料在電磁場中由介質損耗引起的體加熱。加熱能力部分取決于樣品和介質的耗能因子,耗能因子是由 樣品和介質的離子傳導和偶極子轉動決定, 并非所 有物質都可用微波加熱。微波加熱可使反應在密閉 中進行,反應產生 的氣體形成高壓,加速了反應速度。

2分析應用

在貴金屬分析溶解方法中,微波消解是最快最 準確的方法,特別是含貴金 屬物質的雜質含量測定,萬方數據克服了其他方法的摻雜問題,分析的數 據易于重復,具有原樣品的代表性,制樣的方便性。微波消解和電感耦合

等離子體(ICP)的聯合使用使直流電弧發 射光譜法不再占優勢主導地位。 微波消解具有以下 優點:微波對樣品的激活使樣品溶解更容易;溶樣快 速,一般僅需幾min到十幾min;易揮發元素(如砷,汞,鉛,硒等)不損失;試劑用量少,測定空白低;自動 控制,條件相同;對環境污染低;微波的高頻振動,攪 拌加速;不污染樣品;易于重復,減少人為誤差。

3微波消解與常規消解空白來源比較

微波消解與常規消解空白來源比較見表1。 微波消解法只用微波消解,不用另行加熱;其他 方法用的試劑、試驗用水遠大于微波消解法,需高溫 熔融,加熱溶解。

  l易污染元素空白來源分析

Tab.1 Analysis of sonrces of several easily contaminating elements

元素

微波消解法的污染源

其他方法的污染源

Si

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

玻璃容器,瓷坩堝,試劑,試驗用水,熔劑

Al

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝.試劑,試驗用水,熔劑

 

Ca

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝.試劑,試驗用水,熔劑

Fe

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝,試劑,試驗用水,熔劑環境,通風設備、加熱設備

cr

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝,試劑,試驗用水,熔劑環境,通風設備、加熱設備

cu

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝.試劑,試驗用水,熔劑

Ni

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

鎳坩堝,試劑,試驗用水,熔劑環境,通風設備、加熱設備

Pb

 

溶樣容器為氟特隆,污染源只有少量試劑和試驗用水

瓷坩堝.試劑,試驗用水,熔劑

4消解設備

現有的微波消解裝置已比較 成熟地運用于溶解領域, 這些設備有準確的溫度和 壓力傳感系統,并能采集 數據后迅速反饋給微波發 生裝置,以達到控制微波 發射功率的目的‘引。

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